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内容摘要：　目前国内的较为主流的前处理方法有固相萃取法、QuEChERS法。

目前国内的较为主流的前处理方法有固相萃取法、Qu ECh ERS法。

该标准涉及322种农药在10大类农产品和食品中的2 293个残留限量标准。随着气相色谱和高效液相色谱的出现和应用，真正意义上的现代农药残留分析得以开始。

从这个角度看，我国面临的对农产品和食品进行农药残留分析的任务是巨大的。③在检测方面，多残留分析方法已经成为残留分析实验室的主要方法，分析范围扩大至数百种农药。我国的农药残留分析始于20世纪70年代初。②加强农药残留分析实验室的建设和残留分析新技术的研究。作为农药残留监测和管理的依据，农产品和食品中农药残留最大限量标准的制定受到各国高度重视。

②对食品安全越来越多的关注和要检测样品数量的不断增加，都需要更加快速、高效、安全的样品制备方法。仪器分析技术的高度发展，也是农药残留分析能够达到超痕量水平的前提条件。EI=固体粪便数量1+半固体粪便数量2+液体粪便数量3。

在没有FS ext和维拉帕米预处理的情况下，将310-2 mol/L CaCl2诱导的家兔离体空肠平滑肌自发性收缩率认为是100%[12]。1.7.2 对蓖麻油性腹泻的影响另取50只小鼠随机分成阴性组、阳性组、0.25 g/kg FS ext试验组、0.50 g/kg FS ext试验组、1.00 g/kg FS ext试验组，每组10只，阴性组给予0.9%氯化钠溶液（20 ml/kg）灌胃，阳性组给予洛哌丁胺（4 mg/kg）灌胃，0.25 g/kg FS ext试验组、0.50g/kg FS ext试验组、1.00 g/kg FS ext试验组分别给予0.25、0.50、1.00 g/kg FS ext。单次给予FS ext的剂量为16g/kg，小鼠在观察期内未出现任何的死亡及行为变化。1.7.6 FS ext对由CaCl2诱导的家兔离体空肠平滑肌自发性收缩的影响为确定FS ext对Ca2+内流的影响，首先让肠管处于Tyrode溶液中，待其张力稳定后，将Tyrode溶液换为含EDTA的无Ca2+高K+溶液，持续30 min以从组织中除去Ca2+。

1.7.3 离体标本制备选取健康家兔，实验前禁食24 h，自由饮水。观察4 h内以下指标：初始半固体粪便时间，固体、半固体、液体粪便数量。

FS ext对家兔离体空肠平滑肌表现出剂量依赖性解痉作用，即半最大效应浓度（EC50)=1.21 mg/ml(1.11～1.26mg/ml,n=6），见图3。1.7.4 FS ext对家兔离体空肠平滑肌自发性收缩的影响待空肠平滑肌张力稳定后，单剂量加入FS ext(0.01、0.03、0.10、0.30、1.00、3.00、10.00 mg/ml，这些浓度是累加所得，即后一个的浓度由前一个浓度累加，主要目的是为了观察家兔离体空肠平滑肌自发性收缩随FS ext的浓度变化而变化的趋势），以给药前的张力为100%，记录给药后空肠平滑肌自发性收缩的张力变化。在上述1.3.3的色谱条件下，连翘苷和连翘酯苷A的分离度良好，空白、混合标准品、样品的色谱图见图1。按照上述方法，用维拉帕米（0.001、0.010、0.100、1.000、3.000mol/L）处理家兔离体空肠作为对照，重复上述步骤，并记录此时空肠平滑肌自发性收缩稳定时的张力变化。

如涉及作品内容、版权等问题，请与本网联系删除相关链接：碳酸氢钠，蓖麻油，氯化钠。1.7.5 FS ext对由乙酰胆碱（ACh）和KCl诱导的家兔离体空肠平滑肌自发性收缩的影响待空肠平滑肌张力稳定后，分别加入ACh(10mol/L）和KCl(60mmol/L）预处理，出现最大波峰后，立即用台氏液冲洗肠管，等其稳定后，再次分别加入ACh(10mol/L）和KCl(60mol/L),15 min后，加入FS ext使其终浓度分别达0.01、0.03、0.10、0.30、1.00、3.00、10.00mg/ml，并记录空肠平滑肌自发性收缩稳定时的张力变化。2.3 FS ext对小鼠蓖麻油性腹泻的影响5组初始半固体粪便时间和EI比较，差异有统计学意义（P0.05）。再将溶液换为不含EDTA的无Ca2+高K+溶液，持续15 min，然后再加入FS ext(0.3、1.0 mg/ml），构建CaCl2(310-5～310-2 mol/L）的量-效曲线，观察给予不同剂量FS ext后家兔离体空肠平滑肌自发性收缩率的变化。

2.1.3 高效液相色谱法检测FS ext中的化学成分采用高效液相色谱法对FS ext中的化学成分进行检测，结果显示，FS ext中主要含连翘苷和连翘酯苷A。2.1.2 总黄酮的含量FS ext中黄酮含量的测定表明，黄酮含量为8.13 mg/g。

图形类似于维拉帕米（0.01～10mol/L），其EC50为0.51mol/L(0.42～0.59mol/L,n=6），见图4。声明：本文所用图片、文字来源《中国全科医学》，版权归原作者所有。

以P0.05为差异有统计学意义。1.6 实验动物选取110只健康昆明雌雄小鼠（18～22 g）以及42只健康家兔（2.0～2.5 kg），由川北医学院动物中心提供[许可证编号：SYXK(chuan)2013-076]，小鼠和家兔饲养于23～26℃、湿度适宜的实验室环境，12 h光照黑暗循环，期间可自由进食和饮水。阴性组EI高于阳性组、1.00 g/kg FS ext试验组，差异有统计学意义（P0.05);0.25 g/kg FS ext试验组、0.50 g/kg FS ext试验组EI高于阳性组，差异有统计学意义（P0.05，见表2）。采用腹泻指数（EI）评估腹泻的严重程度。蒸馏水（四川优普超纯科技有限公司）用于制备标准溶液、稀释液和生理盐溶液（Tyrode溶液）。在加入维拉帕米（1mol/L）的情况下，构建CaCl2(310-5～310-2 mol/L）的量-效关系曲线，观察空肠平滑肌自发性收缩率变化。

2.2 FS ext的急性毒性在测量LD50的实验过程中，小鼠按不同剂量的FS ext进行灌胃后，在观察期内未出现任何死亡或毒性迹象。1.5仪器家兔类通用实验器械，HW-400E恒温平滑肌槽（四川成都泰盟公司），BL-420F生物机能实验系统（四川成都泰盟公司），FT-100生物张力传感器（四川成都泰盟软件有限公司），优普纯水/超纯水制造系统（四川优普超纯科技有限公司），HH600-2B三用恒温水浴箱（金坛市科析仪器有限公司），电热恒温鼓风干燥箱（YDYQ,101-2A），粉碎机（天津市泰斯特仪器有限公司，FW177），电子分析天平（Mettle AE 240），旋转蒸发仪（上海亚荣生化仪器厂，RE-52AA），真空减压干燥箱（武汉奥普森试验设备有限公司，ZK 6050B）。

2 结果2.1 植物化学分析2.1.1 初步植物化学分析对FS ext的初步植物化学分析表明其含有酚类、皂苷类和黄酮类化合物。阳性组初始半固体粪便时间长于阴性组、0.25 g/kg FS ext试验组、0.50 g/kg FS ext试验组，差异有统计学意义（P0.05);1.00 g/kg FS ext试验组初始半固体粪便时间长于阴性组、0.25 g/kg FS ext试验组，差异有统计学意义（P0.05）

2.3.2木质素变化分析与多糖类成分相比较，反映木质素芳香环上CH伸缩振动一次倍频及合频吸收谱带出现在5897，5373，4675，4546和4193cm-1等处(表1)。由于在谱段5500～6100cm-1区间，吸收谱带中主要是脂肪族和芳香族CH基团振动的一次倍频以及OH基团的合频。

本研究中通过对木构件和现代材落叶松的化学组分定量分析，其中综纤维素相对含量分别为62.54%和70.66%，-纤维素分别为42.3%和46.3%，半纤维素分别为20.24%和24.36%。袁诚等[20]对发掘古木化学组分的分析结果也表明，长期埋藏的古木，木材的纤维素和半纤维素降解严重。化学组分定量分析比较发现，本研究多糖类组分有一定降解，但是降解程度不是很严重，该结果与斎藤幸恵等、袁诚等[20]的研究结果存在一定差异。这些谱带在二阶导数差谱中均表现为正值，表明木构件中木质素的浓度相对于现代材增加。

2)NIRS在反映半纤维素的5800和4289cm-1谱带差谱值减小，而在反映木质素的5978，5373，4675和4546cm-1处差谱值增加，表明木质素相对含量增加，该结果与化学组分定量分析的结果一致。其中，k、n、o和q归属于纤维素结晶区或半结晶区，其差谱均为负值，表明木结构中纤维素和半纤维素含量减少，而归属于木质素的l和m处，其差谱值则为正值，表明木质素的相对含量有所增加。

其中，7000cm-1为纤维素无定形区自由羟基、弱氢键结合的羟基伸缩振动一次倍频。在7000cm-1处，木构件吸收谱带有向高波数方向转移的倾向，表明自由羟基容易形成弱氢键结合。

室内自然环境条件下使用约600a的木构件相对木质素含量增加，主要归因于多糖类组分的减少。声明：本文所用图片、文字来源《林业工程学报》，版权归原作者所有。

在谱带范围5200～5600cm-1内(图2C)，二阶导数谱图出现3个吸收谱带，分别位于5464，5373和5220cm-1处。此外，木构件与落叶松木材纤维素结晶区在此谱带范围内变化比较稳定(如图2中g处)，因此，推断该处应归属于纤维素结晶区强氢键结合伸缩振动与CH基团变形振动一次倍频的合频。对木构件和现代材落叶松化学组分定量分析，木质素相对含量分别为34.20%和22.98%。通过对发掘木材的红外光谱显示木质素吸收强度增强，存在一定程度的降解，但相对浓度增加。

本研究中木构件纤维素含量差异不大，而结晶度明显低于现代材。半纤维素的降解导致纤维素半结晶区的相互作用减弱，使得纤维素微纤丝构造变得松散，因此，出现综纤维素含量下降、纤维素相对结晶度减少，这也是木构件变脆力学性质降低的主要原因。

在谱带范围4000～5000cm-1内(图2D)，二阶导数谱图出现7个吸收谱带，分别位于4808，4675，4546，4404，4289，4195和4019cm-1处。谱带5373cm-1处现有文献未见报道其谱带归属，基于前述的依据，在该处差谱值为正，结合对木构件化学组分分析结果，推断该处归属于OH的振动与木质素芳香环CH振动一次倍频的合频。

NIRS在与结晶与半结晶构造相关的两处(图2中e、k处)吸收谱带二阶导数差谱为负值，表明木构件相对结晶度降低，该结果与XRD分析的结果相一致。原因可考虑为:首先，相对于日本潮湿的气候环境，本研究样品是古建筑室内顶部三架梁，该位置位于木建筑屋顶正中下方，通风较好，环境干燥，且几乎不受光照的影响;其次，埋藏木材与户外自然环境中使用的木材由于环境差异，导致不同环境下木材化学组分降解机制不同，例如是否有光照影响条件下木质素降解机制等，还有待于进一步研究。